空白試驗測得的(de)結果稱爲(wéi / wèi)空白試驗值。在(zài)進行樣品分析時(shí)所得的(de)值減去空白試驗值得到(dào)的(de)才是(shì)終分析結果。空白試驗值反應了(le／liǎo)測試儀器的(de)噪聲、試劑中的(de)雜質、環境及操作過程中的(de)沾污等因素對樣品測定産生的(de)綜合影響，是(shì)質量控制的(de)重要(yào / yāo)環節，直接關系到(dào)測定的(de)終結果的(de)準确性。
國(guó)标中空白試驗的(de)定義
GB5009.1-2003 第三章 第3.7條
空白試驗：除不(bù)加試樣外，采用完全相同的(de)分析步驟、試劑和(hé / huò)用量（滴定法中标準滴定液的(de)用量除外），進行平行操作所得的(de)結果。用于(yú)扣除試樣中試劑本底和(hé / huò)計算方法的(de)檢出(chū)限。
測定水中石油類時(shí)空白值高的(de)原因？
【分析原因】
1.四氯化碳對空白值的(de)影響
大(dà)部分市售四氯化碳都存在(zài)空白值高的(de)問題，所以(yǐ)四氯化碳好用環保級，紅外專用型。
2.無水硫酸鈉對空白值得影響
用純水處理過的(de)無水硫酸鈉直接用于(yú)實驗空白值普遍偏高，經過四氯化碳沖洗的(de)無水硫酸鈉測定空白值會有所降低。
3.矽酸鎂對空白值得影響
将矽酸經過四氯化碳預處理過的(de)空白值也(yě)會明顯下降
4.漏鬥對空白值得影響
漏鬥和(hé / huò)濾紙污染、不(bù)潔淨都會使空白值偏高，都需要(yào / yāo)用四氯化碳預處理
5.器皿清潔度對空白值的(de)影響
試劑對空白值得影響很大(dà)，但在(zài)實驗全過程當中所接觸的(de)全部器皿對空白值得影響也(yě)不(bù)容忽視。
石墨爐測鉛時(shí),空白值總是(shì)較高的(de)原因？
【分析原因】
1. 所用的(de)水爲(wéi / wèi)用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到(dào)的(de)，先打一(yī / yì ／yí)下空白，一(yī / yì ／yí)般不(bù)會超過0.0015，然後采用的(de)爲(wéi / wèi)硝酸（工藝超純）和(hé / huò)高氯酸（優極純）消化，後溶解用的(de)1摩爾每升的(de)鹽酸或硝酸（結果差不(bù)多，隻是(shì)鹽酸穩定性要(yào / yāo)好一(yī / yì ／yí)點），定容體積爲(wéi / wèi)50mL的(de)話空白值一(yī / yì ／yí)般爲(wéi / wèi)0.03左右。不(bù)過鉛比較難做，基體幹擾 大(dà)。
2. 空白問題來(lái)自多方面，上(shàng)面說(shuō)的(de)水與試劑外，你用的(de)氩氣是(shì)高純的(de)嗎？也(yě)可用高純氮氣，但要(yào / yāo)注意分子(zǐ)帶背景
3. 可能來(lái)自由你所用的(de)硝酸和(hé / huò)高氯酸不(bù)純所緻。你可以(yǐ)先測空管，然後測你所用的(de)水，再測含酸的(de)水空白看看就(jiù)知道(dào)了(le／liǎo)
4.有可能是(shì)試液的(de)酸度過大(dà)會影響測定，特别是(shì)使用高氯酸，影響更大(dà)，酸度大(dà)對石墨爐損害也(yě)比較大(dà)。對于(yú)石墨爐測定鉛，濕法消化好使用微波消化，使用硝酸和(hé / huò)雙氧水，這(zhè)樣空白中酸度比較容易控制，空白也(yě)比較低。
5. ①實際Pb含量有出(chū)入，廠家就(jiù)沒有測準；②你的(de)儀器可能沒有調制佳。
原子(zǐ)熒光空白偏高的(de)原因？
【分析原因】
1.測定介質的(de)選擇及濃度的(de)影響
選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和(hé / huò)H2SO4等進行了(le／liǎo)實驗，結果表明:以(yǐ)HClO4和(hé / huò)H3PO4作介質響應值較低，汞在(zài)H2SO4溶液中能得到(dào)較大(dà)靈敏度，但空白值也(yě)高。汞在(zài)HNO3和(hé / huò)HCl溶液中的(de)熒光強度差别不(bù)大(dà)。在(zài)5%一(yī / yì ／yí)25%的(de)硝酸和(hé / huò)5%一(yī / yì ／yí)20%的(de)鹽酸中熒光強度基本穩定。
2.酸的(de)影響
作爲(wéi / wèi)原子(zǐ)熒光的(de)載流和(hé / huò)标準試劑的(de)基體，酸對原子(zǐ)熒光的(de)影響十分的(de)突出(chū)。一(yī / yì ／yí)般在(zài)原子(zǐ)熒光中使用的(de)酸主要(yào / yāo)有兩種-鹽酸和(hé / huò)硝酸。我們習慣上(shàng)使用鹽酸。如果購買市場上(shàng)質量差的(de)酸，對空白的(de)影響要(yào / yāo)大(dà)得多。
3.還原劑的(de)影響
作爲(wéi / wèi)原子(zǐ)熒光的(de)還原劑，一(yī / yì ／yí)般使用多的(de)是(shì)硼氫化鉀或硼氫化鈉，在(zài)原子(zǐ)熒光法中，還原劑對樣品以(yǐ)及空白值的(de)影響主要(yào / yāo)體現在(zài)它的(de)用量。硼氫化鉀濃度不(bù)宜超過3．0%。實驗表明，當硼氫化鈉濃度爲(wéi / wèi)1%時(shí)，靈敏度和(hé / huò)穩定性好，并且有效消除幹擾。
4.燈電流的(de)影響
一(yī / yì ／yí)般來(lái)說(shuō)燈電流與負高壓對原子(zǐ)熒光的(de)影響是(shì)同方向的(de)。提高燈電流，空白值就(jiù)相應的(de)提高。空白值太大(dà)的(de)話，可以(yǐ)适當的(de)降低電流值，使儀器的(de)靈敏度降低，減少标準空白的(de)背景值，使所測的(de)數據準确、可靠，但是(shì)如果電流過小，靈敏度也(yě)将變小，對所測樣品的(de)影響就(jiù)會增加，所以(yǐ)選擇合适的(de)燈電流，保證一(yī / yì ／yí)定的(de)空白值與靈敏度才是(shì)關鍵。
5.載氣的(de)影響
實驗表明，當氩氣流速較低時(shí)，測定的(de)靈敏較高．但結果的(de)變動性加大(dà)，實際測定取氩氣流速200ml／hifn，此時(shí)測定的(de)靈敏度較高，相對标準偏差可以(yǐ)接受。
高效液相空白色譜柱出(chū)峰的(de)原因？
高效液相色譜，色譜柱是(shì)Kromasil C18（15cm*5Um），流動相爲(wéi / wèi)10%乙腈和(hé / huò)90%三氟乙酸水，走空白色譜柱時(shí)在(zài)整個(gè)保留時(shí)間的(de)中間位置出(chū)現較大(dà)的(de)色譜峰，走了(le／liǎo)好幾針空白，每針的(de)響應都不(bù)同，有的(de)很高，有的(de)又很低，但雜峰一(yī / yì ／yí)直存在(zài)，不(bù)像是(shì)色譜柱裏有雜質，用流動相沖洗後依然出(chū)現此問題，什麽原因？
【分析原因】
1.确定檢測波長，如果是(shì)末端吸收，排除三氟乙酸的(de)幹擾。
2.使用100%乙腈作爲(wéi / wèi)流動相，乙腈作爲(wéi / wèi)樣品進樣，如果爲(wéi / wèi)基線，則說(shuō)明色譜柱及系統完好。
3.然後在(zài)換流動相爲(wéi / wèi)10%乙腈和(hé / huò)90%三氟乙酸水，樣品爲(wéi / wèi)乙腈，如果有上(shàng)述“中間位置出(chū)現較大(dà)的(de)色譜峰”，那說(shuō)明八成問題在(zài)三氟乙酸上(shàng)，或者稀釋三氟乙酸的(de)水上(shàng)。
4.如果上(shàng)述2、3都有“中間位置出(chū)現較大(dà)的(de)色譜峰”，檢查檢測器及進樣器。
5.這(zhè)些還不(bù)能解決，請聯系工程師
空白乙腈出(chū)峰的(de)原因？
島津高效液相色譜儀，進空白乙腈，在(zài)樣品峰位子(zǐ)出(chū)現倒峰，進雙蒸水在(zài)樣品峰出(chū)現正峰，進樣品時(shí)有雜峰幹擾，我已經排除了(le／liǎo)水和(hé / huò)乙腈的(de)問題，不(bù)知道(dào)是(shì)不(bù)是(shì)進樣池或者檢測器污染了(le／liǎo)，已經整了(le／liǎo)10多天，還是(shì)沒效果，請指教原因和(hé / huò)解決辦法。
【分析原因】
液相中出(chū)現倒峰，主要(yào / yāo)原因是(shì)樣品吸收比流動相吸收小，所以(yǐ)排除影響，不(bù)僅要(yào / yāo)考慮進樣系統污染和(hé / huò)檢測池污染，還要(yào / yāo)考慮流動相和(hé / huò)色譜柱的(de)影響。換一(yī / yì ／yí)根柱子(zǐ)試試，考察系統的(de)情況，如果照舊，就(jiù)排除色譜柱的(de)影響，然後更換流動相試試，再以(yǐ)後清洗進樣系統和(hé / huò)檢測池等等。
或将色譜柱從系統中斷開，直接用乙腈或水做流動相清洗檢測器就(jiù)可以(yǐ)知道(dào)是(shì)否是(shì)檢測器受污染，如果基線正常，再檢查你的(de)進樣系統，樣品，前處理是(shì)否有問題，如果都沒問題，就(jiù)去檢查色譜柱吧。
水質分析中氨氮空白值高的(de)原因？
【分析原因】
1.測定使用的(de)蒸餾水被污染，含有影響實驗結果的(de)雜質，比如蒸餾水含氨。
2.試管、移液管等儀器沒有清洗徹底，這(zhè)些因素對實驗結果也(yě)有較大(dà)的(de)影響。
3.實驗所用的(de)無氨水質量不(bù)佳，含氨量比較高，導緻實驗得到(dào)的(de)空白值偏高，這(zhè)是(shì)主要(yào / yāo)的(de)原因。
4.在(zài)配制酒石酸鉀鈉和(hé / huò)鈉氏試劑時(shí)出(chū)現較大(dà)偏差，導緻實驗所用的(de)試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不(bù)佳，從而(ér)導緻實驗得到(dào)的(de)空白值偏高。
總氮空白值偏高的(de)原因？
【分析原因】
1、試劑的(de)配制
堿性過硫酸鉀的(de)配制過程十分重要(yào / yāo)，掌握不(bù)好，會影響消解效果，對測定結果産生一(yī / yì ／yí)定的(de)影響。配制該溶液時(shí)，可分别稱取過硫酸鉀和(hé / huò)氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到(dào)室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在(zài)一(yī / yì ／yí)隻燒杯中溶于(yú)水，應緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫 氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
2、玻璃器皿的(de)洗滌
所使用的(de)玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡後，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也(yě)會造成空白值偏高或平行性較差的(de)情況。
3、比色時(shí)的(de)注意事項
該項目的(de)測定涉及兩個(gè)波長（220nm和(hé / huò)275nm），建議在(zài)測定完一(yī / yì ／yí)組樣品的(de)同一(yī / yì ／yí)波長後，再調整到(dào)另一(yī / yì ／yí)波長，統一(yī / yì ／yí)測定，不(bù)要(yào / yāo)測完一(yī / yì ／yí)個(gè)樣品的(de)兩個(gè)吸光度後再換另一(yī / yì ／yí)個(gè)樣品，這(zhè)樣反複調整波長會引起一(yī / yì ／yí)定的(de)測量誤差。
4、試劑的(de)選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的(de)過程中，過硫酸鉀是(shì)至關重要(yào / yāo)的(de)試劑。首先，試劑的(de)純度關系到(dào)空白值的(de)高低、測定結果的(de)準确度。一(yī / yì ／yí)般普通分析純過硫酸鉀的(de)總氮含量高不(bù)超過0.005%，但由于(yú)試劑質量存在(zài)差異，有些廠家、批次的(de)試劑含氮量常常達不(bù)到(dào)這(zhè)個(gè)要(yào / yāo)求，緻使空白值偏高。因此，有條件的(de)話建議使用優級純試劑，盡量降低試劑中的(de)含氮量，從而(ér)降低實驗空白值。
5、實驗用水及試劑的(de)質量檢驗
若實驗的(de)空白值不(bù)夠理想，則需要(yào / yāo)對實驗用水及試劑進行檢驗，以(yǐ)選擇出(chū)含氮量低的(de)水和(hé / huò)試劑，獲得理想的(de)空白值。
粗蛋白測定空白偏高的(de)原因？
【分析原因】
1.配溶液的(de)水換沒換；
2.看看消化爐的(de)回收率；
3.看看蒸餾儀的(de)回收率；
4.鹽酸在(zài)不(bù)在(zài)保質期内；
5.配溶液的(de)硫酸是(shì)不(bù)是(shì)有問題；
6.檢查催化劑，是(shì)不(bù)是(shì)含有硝酸鉀。
氣相色譜空白值偏高的(de)原因?
【分析原因】
1.進樣口矽膠墊的(de)影響
①進樣針頭質量不(bù)好，邊緣不(bù)夠平整，矽膠墊容易損壞。
②矽膠墊使用次數過多或時(shí)間長老化，矽膠墊質量不(bù)好，材料彈性差，矽膠墊碎屑進入汽化室。
③矽膠墊被污染，如進樣時(shí)針頭處附着的(de)樣品液滴被矽膠隔墊所吸附，在(zài)之(zhī)後的(de)分析過程中一(yī / yì ／yí)點點脫附後進入色譜柱中。
2. 進樣口、檢測器或襯管和(hé / huò)分流平闆污染
①長時(shí)間未進行色譜儀的(de)定期維護；
②汽化室和(hé / huò)襯管内經常會聚集一(yī / yì ／yí)些沉積物及高沸點物質，如果碰到(dào)某次分析高沸點物質時(shí)，進樣口溫度升高時(shí)就(jiù)會使聚集的(de)物質逸出(chū)造成空白值偏高；
③在(zài)檢測器中和(hé / huò)分流平闆的(de)凹槽中未揮發的(de)物質會慢慢積累，造成空白值偏高。
3. 色譜柱的(de)影響
①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不(bù)充分，溫度過高産生液相遺失。
②色譜柱長時(shí)間使用。柱自身有吸附特性，柱内餘留高濃度樣品或柱内留存高沸點物質，柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量，需要(yào / yāo)高靈敏度檢測器，這(zhè)樣就(jiù)特别容易造成空白值偏高。
4. 試劑污染
試劑在(zài)進樣前的(de)處理過程中受到(dào)污染或試劑不(bù)純。
值得注意的(de)是(shì)，通過計量認證的(de)實驗室，由于(yú)檢測儀器和(hé / huò)玻璃量器定期檢定，以(yǐ)及采取了(le／liǎo)全面的(de)質量管理措施，因此，若測定的(de)空白實驗值太大(dà)，一(yī / yì ／yí)般是(shì)化學藥品純度不(bù)夠，配制的(de)試液變質或被污染等原因 。應重新配制試液 ，返工重測該批樣品 ，直至空白實驗值合格。
